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分析方法的驗(yàn)證
分析方法的驗(yàn)證，就是對(duì)藥品分析實(shí)驗(yàn)所采用的分析方法是否完全達(dá)到了預(yù)期目的，或證明由分析方法誤差而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果判斷錯(cuò)誤的概率是否在允許范圍之內(nèi)，而進(jìn)行的科學(xué)證明。分析方法的驗(yàn)證以驗(yàn)證參數(shù)表示。在制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可通過(guò)這些參數(shù)證明所建立的分析方法是否適當(dāng)。本文所述分析方法驗(yàn)證是指下述情況：藥局方新收載品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立；藥局方已收載品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂；根據(jù)藥局方的通則建立替代方法。
1 日本藥局方收載分析方法所需資料
1.1 概要 對(duì)分析方法作簡(jiǎn)要說(shuō)明，包括所采用分析方法的必要性，特點(diǎn)與優(yōu)點(diǎn)及有關(guān)驗(yàn)證的要點(diǎn)。如系分析方法的修訂，則需闡明新方法與原方法的區(qū)別以及新方法的優(yōu)勢(shì)。
1.2 分析方法 本項(xiàng)記載的有關(guān)分析方法的內(nèi)容要足以能對(duì)分析方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，并且必要時(shí)可用復(fù)核試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。分析方法主要記載內(nèi)容包括：分析的步驟、標(biāo)準(zhǔn)品及樣品的制備方法、試劑與試藥的調(diào)配、注意事項(xiàng)、分析系統(tǒng)是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)的檢驗(yàn)證明方法(例如高效液相色譜法中的分離效率的研究)、分析結(jié)果的計(jì)算公式、測(cè)定次數(shù)等。并且，如果使用了藥局方以外的裝置，還需詳述有關(guān)內(nèi)容；如果使用了新的標(biāo)準(zhǔn)品，則必須提供其物理、化學(xué)及生物學(xué)特征數(shù)據(jù)，并提供其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
1.3 有關(guān)分析方法驗(yàn)證的資料 本項(xiàng)應(yīng)包括求導(dǎo)各驗(yàn)證參數(shù)的試驗(yàn)設(shè)計(jì)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果及檢定結(jié)果等。
2 驗(yàn)證參數(shù)(validationcharacterisitics)
分析方法適當(dāng)與否可通過(guò)驗(yàn)證參數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)，下面列舉了最典型的分析方法驗(yàn)證參數(shù)的定義及其評(píng)價(jià)方法。
驗(yàn)證參數(shù)的有關(guān)術(shù)語(yǔ)及定義因分析方法的應(yīng)用領(lǐng)域不同而不同，本文所使用的術(shù)語(yǔ)及定義僅限于日本藥局方。評(píng)價(jià)方法項(xiàng)下所述內(nèi)容也僅為簡(jiǎn)要概述。確定驗(yàn)證參數(shù)的方法很多，采用何種方法沒(méi)有具體限制。但是，驗(yàn)證參數(shù)的限值常因確定方法的不同而發(fā)生變化。故此，確定驗(yàn)證參數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、計(jì)算方法等應(yīng)盡可能詳細(xì)地記述。
本文分析方法驗(yàn)證中未包括驗(yàn)證參數(shù)適應(yīng)性/牢固性(Robustness)的討論，這是由于牢固性的研究主要在分析方法的開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)階段進(jìn)行，其研究結(jié)果可以在方法的分析條件或注意事項(xiàng)中得到體現(xiàn)。
2.1 真度/準(zhǔn)確度(Accuracy/Trueness)
2.1.1 定義：所謂準(zhǔn)確度，指分析方法所得測(cè)定值的偏離程度，通常以測(cè)定值的總平均值與真值之間的差來(lái)表示。
2.1.2 評(píng)價(jià)方法：準(zhǔn)確度一般以測(cè)定室內(nèi)重現(xiàn)精度或室間再現(xiàn)精度時(shí)所得總平均值與真值的差表示。真值一般使用理論值(如滴定法)，如果理論值不存在或即使存在但很難求出的情況下，可采用經(jīng)過(guò)確證或認(rèn)可的數(shù)值來(lái)代替(如制劑分析常以原料藥的測(cè)定值作為真值)。分析方法的專屬性強(qiáng)，可以推斷其分析方法的誤差就小。由推出的真值與室內(nèi)(室間)再現(xiàn)精度的標(biāo)準(zhǔn)偏差即可計(jì)算出真值的95%置信區(qū)間，并可判斷這個(gè)區(qū)間是否包括0點(diǎn)，或區(qū)間的上下限值是否在分析方法所要求的精度范圍之內(nèi)。
2.2 精密度(Precision)
2.2.1 定義：精密度是指從均勻樣品中抽取的復(fù)數(shù)個(gè)供試品進(jìn)行重復(fù)分析測(cè)定時(shí)，所得到的一系列測(cè)定數(shù)據(jù)彼此之間的一致程度。測(cè)定值的誤差以偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的形式表示。精度根據(jù)重復(fù)實(shí)驗(yàn)的條件不同以三個(gè)水平表示，分別稱為：并行精度、室內(nèi)再現(xiàn)精度、室間再現(xiàn)精度。
并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)：指實(shí)驗(yàn)室、實(shí)驗(yàn)者、實(shí)驗(yàn)日期、裝置、器具以及試藥的批號(hào)等實(shí)驗(yàn)條件均未改變的情況下，從均勻樣品中抽取的復(fù)數(shù)個(gè)供試品短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行重復(fù)分析測(cè)定時(shí)(并行條件)的精度。
室內(nèi)再現(xiàn)精度(Interm
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